专利名称：一种直接生产水溶性苯胺黑的方法

技术领域：

本发明涉及吖嗪酸性染料的制备，具体的说是一种直接生产水溶性苯胺黑的方法。

背景技术：

吖嗪酸性染料中的水溶性苯胺黑(索引号[CI]ACID BLACK 2(52420))的分子 式为C36H26O6N5S2Na(参见图1)，水溶性苯胺黑的别名名称有酸性粒子元、酸性粒子元NBL、 酸性皮元NL、酸性粒子元青、酸性黑2 ；英文名称有=Acid nigrosine, C. I.Acid black 2、 calco nigrosine ο 2p>ci 50420、ci acid black 2、lurazol deep blue eb>nigrosin、 nigrosine b、nigrosine wl water soluble、nigrosine wsb ；通常为粒子状或粉末状；广 泛的应用于羊毛染色(在强酸浴中进行，PH掌握在3.5以下，加元明粉作缓染剂，以提高 勻染性)、高级墨水、蚕丝染色(在精练液中进行，加醋酸或硫酸可得灰黑色)、皮革底皮染 色或制皮革涂饰剂(颜料膏)等领域中，其通常为黑色带有金属光泽的粒状物或黑色均勻 粉末，易溶于水，溶于乙醇呈蓝色，在浓硫酸中呈蓝色，稀释后有紫色沉淀；水溶液呈蓝光紫 色，加氢氧化钠呈暗紫色沉淀。目前国内生产水溶性苯胺黑时，需要先将苯胺和硝基苯经三氯化铁催化缩合，经 酸化、水洗、过滤、干燥制得醇溶性苯胺黑，然后再将醇溶性苯胺黑进行磺化、离析、水洗、中 和、干燥，最终制得水溶性苯胺黑。该生产工艺周期长、能耗高，每生产一吨水溶性苯胺黑需 耗2. 5吨标煤，热能浪费大。

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种直接生产水溶性苯胺黑 的方法，工艺步骤简化，缩短了工艺周期，节约了大量的能源和劳力资源，同时减少了废水 排放，大大提高了劳动生产效率。为达到以上目的，本发明采取的技术方案是一种直接生产水溶性苯胺黑的方法，其特征在于其具体步骤为步骤1，将苯胺和硝基苯在三氯化铁的催化下进行缩合反应；步骤2，将缩合好的混合物自然冷却至常温；步骤3，将自然冷却好的混合物粉碎，直接投入硫酸中进行磺化反应；步骤4，将磺化好的混合物放在冷水中离析；步骤5，将离析完毕的混合物进行固液分离和水洗，然后进行脱水处理；步骤6，将脱水后的混合物用氢氧化钠或碳酸钠进行中和反应；步骤7，将中和完毕的混合物进行干燥，即制得粒子状的水溶性苯胺黑。在上述技术方案的基础上，还包括以下步骤步骤8，将粒子状的水溶性苯胺黑进行粉碎，即制得粉末状的水溶性苯胺黑。在上述技术方案的基础上，步骤8中，粉碎后的粉末状的水溶性苯胺黑的细度小于80目。在上述技术方案的基础上，步骤1中，缩合反应的温度控制在175 210°C。在上述技术方案的基础上，步骤3中，自然冷却好的混合物和硫酸的质量配比为 1 1.8，硫酸的浓度大于98%，反应温度控制在120 130°C，保温1小时45分 2小时。在上述技术方案的基础上，步骤4中，离析完毕的混合物中的余酸浓度控制在 18 20%。在上述技术方案的基础上，步骤5中，水洗后的混合物的终点PH值为2 3。