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化学实验中常用显色剂及配制方法

2024-01-15


还在为化合物不显色、产物难以确定而苦恼吗?今天小编带你走进显色剂的魔法世界,为您的实验呈现色彩。

化学实验中常用显色剂及配制方法

还在为化合物不显色、产物难以确定而苦恼吗?今天小编带你走进显色剂的魔法世界,为您的实验呈现色彩。

在有机合成实验中,通常利用TLC板对反应监测,通过紫外灯照射可以大致看出反应体系进行的基本情况,是一种简单有效的辅助手段。但是,紫外灯只能使一些芳香族或者具有共轭结构的化合物显色,对于没有共轭结构的化合物无法显色;同时对于一些体系比较杂乱的化学反应,在不借助检测仪器情况下如何确认目标产物一直困扰着各位搞科研的小伙伴。

不同的显色剂通过与化合物特定官能团(如,双键、羟基、醛基等)结合,而显现出不同的颜色,根据显色大致可以判定出目标产是否生成,排除干其他扰点,直观呈现出反应体系的大致情况,为后面分离纯化提供便利。

今天,小编总结了一些常用显色剂的配制方法分享给大家,希望能够给各位搞科研的小伙伴带来一些帮助。

1、硫酸:通用显色剂

常用配比:1)5%浓硫酸乙醇或乙酸酐溶液;2)浓硫酸与甲醇或乙醇等体积混合;3)15%浓硫酸正丁醇溶液。

方法:用以上任一试液喷洒或浸湿,空气中干燥15分钟,于110摄氏度加热至呈现颜色,或达最强荧光。

2、碘:通用显色剂

常用配比:1)0.5%碘的氯仿溶液。

喷后处理:待薄层上过量碘挥散,喷1%淀粉溶液,斑点转为蓝色,如有过量碘留在薄层上,则背景也呈蓝色。

2)碘蒸气:将少许碘晶体放入一密闭的容器内,使之充满饱和碘蒸气,将薄层放入容器片刻或数分钟即显色。有时在容器内放一小杯水增加湿度,可提高显色的灵敏度,可提高显色的灵敏度,在化合物斑点处显黄-棕色。

3、荧光素-溴:检测不饱和化合物

常用配比:100 mg荧光素溶于100 mL乙醇中;溴试剂:5%的溴的四氯化碳溶液。

方法:喷洒荧光素溶液后,将TLC板置于溴试剂瓶内,可于紫外灯下检测荧光,荧光素与溴结合呈曙红色,无荧光;而不饱和化合物与溴加成以后会保留原有荧光,若点样较多,则呈黄色斑点,底板呈红色。

4、硝酸银-氢氧化铵:检测还原性化合物

常用配比:0.1%M 硝酸银溶液和5M氢氧化铵溶液按1:5的比例混合,注意要现做现用。

方法:喷洒后105摄氏度加热5-10分钟,至深黑色斑点出现。

5、碘化铋钾试剂:检测生物碱及铯盐

常用配比:甲液 0.85g次硝酸铋溶于10mL冰乙酸中,再加水稀释至40mL;乙液 40%碘化钾水溶液.临用时,取甲、乙两液各5mL,加冰乙酸20mL,水60mL,摇匀即可(可用棕色试剂瓶保存比较长时间)。

方法:展开后的薄层板,晾干后直接喷碘化铋钾试剂,显橙红色斑点。

6、磷钼酸:用于还原性化合物、类脂、甾体化合物等。

常用配比:10g磷钼酸溶于100ml乙醇中,淡黄色,久置变为浅绿色,但不会影响使用。

方法:喷或浸泡后,于120摄氏度加热浅黄色背景下呈绿色斑点,如果斑点太浓显深黄色;将薄层用氨气熏蒸,可使背景颜色消退。

7、香草醛-硫酸:用于精油、高级醇、酚等

常用配比::香草醛1g溶于100ml硫酸或香草醛0.5g溶于100ml硫酸-乙醇(1:1)溶液。

方法:喷或浸泡显色剂后,于120摄氏度加热至颜色最深。

8、三氯化铁(ferric chloride)用于酚类、羟酰胺酸。

常用配比:1%-5%三氯化铁的0.5mol/L盐酸溶液。

喷或浸泡显色剂后酚类呈蓝色或绿色,羟酰胺酸呈红色。

9、碱性高锰酸钾溶液:含还原性基团的化合物,如羟基、氨基、醛基等

常用配比:1.5g高锰酸钾,10g碳酸钾,10%氢氧化钠水溶液1.25mL,再加入200mL水,配制成溶液。

方法:展开后的薄层板,晾干后直接喷碱性高锰酸钾,加热吹干,红色背景下显黄色斑点。

10、三氯化铝:用于黄酮类化合物。

常用配比:1%三氯化铝乙醇溶液,紫外光长波下斑点显黄色荧光。

11、茚三酮:用于氨基酸、胺与氨基糖类

常用配比:茚三酮0.2g溶于乙醇100ml或溶于100ml正丁醇,加乙酸3ml。

方法:喷或浸泡显色剂后于110摄氏度加热至最佳颜色出现。

12、邻苯二甲酸苯胺:用于还原糖。

常用配比:苯胺0.93g和邻苯二甲酸1.66g溶于100ml以水饱和的正丁醇中。

方法:喷或浸泡显色剂后,于105摄氏度加热10min,醛己糖及甲基戊糖呈棕色,醛戊糖呈樱桃红色。

13、钼酸铵-亚硫酸钠:用于硫化物、硫代硫酸盐及磷酸盐

常用配比:I.5%钼酸铵的1M硫酸溶液;II.5%的亚硫酸钠溶液。

方法:薄板后晾干,先喷洒溶液I,在喷溶液II,与105摄氏度加热30min,硫化物及硫代硫酸盐显深蓝色,磷酸盐呈深灰色。

14、硝酸铈铵:用于检测醇类

常用配比:I.1%的硝酸铈铵的0.2M硝酸溶液;II.1.5g的N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐溶于甲醇、水、乙酸(128ml+25ml+1.5ml)的混合溶剂中,用前将I和II等重混合即可。

方法:薄板后晾干,喷洒硝酸铈铵显色剂,105摄氏度加热5min呈现黄色斑点。

关键词:

皮革化工

染色材料

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